Bain rafraîchissant - Cooling bath
Un bain de refroidissement , dans la pratique de la chimie de laboratoire, est un mélange liquide qui est utilisé pour maintenir des températures basses, généralement entre 13 °C et -196 °C. Ces basses températures sont utilisées pour collecter les liquides après distillation , pour éliminer les solvants à l'aide d'un évaporateur rotatif , ou pour effectuer une réaction chimique en dessous de la température ambiante (voir Contrôle cinétique ).
Les bains de refroidissement sont généralement de l'un des deux types suivants : (a) un fluide froid (en particulier de l'azote liquide , de l' eau ou même de l' air ) - mais le plus souvent le terme fait référence à (b) un mélange de 3 composants : (1) un agent de refroidissement ( comme la neige carbonique ou la glace ); (2) un « support » liquide (tel que l'eau liquide, l'éthylène glycol, l'acétone, etc.), qui transfère la chaleur entre le bain et le récipient ; (3) un additif pour abaisser le point de fusion du système solide/liquide.
Un exemple familier de ceci est l'utilisation d'un mélange glace/sel gemme pour congeler la crème glacée. L'ajout de sel abaisse la température de congélation de l'eau, abaissant la température minimale pouvant être atteinte avec de la glace uniquement.
% Glycol dans EtOH | Température (°C) | % H 2 O dans MeOH | Température (°C) |
---|---|---|---|
0% | −78 | 0% | −97,6 |
dix% | −76 | 14% | -128 |
20% | −72 | 20% | N / A |
30% | −66 | 30% | −72 |
40% | −60 | 40% | −64 |
50% | -52 | 50% | −47 |
60% | −41 | 60% | −36 |
70% | −32 | 70% | −20 |
80% | −28 | 80% | -12,5 |
90% | −21 | 90% | -5,5 |
100% | −17 | 100% | 0 |
Bains de refroidissement à mélange de solvants
Le mélange de solvants crée des bains de refroidissement avec des points de congélation variables. Des températures comprises entre environ -78 °C et -17 °C peuvent être maintenues en plaçant du liquide de refroidissement dans un mélange d' éthylène glycol et d' éthanol , tandis que les mélanges de méthanol et d' eau couvrent la plage de températures de -128 °C à 0 °C. La glace sèche se sublime à -78 °C, tandis que l' azote liquide est utilisé pour les bains plus froids.
Au fur et à mesure que l'eau ou l'éthylène glycol gèlent du mélange, la concentration d'éthanol/méthanol augmente. Cela conduit à un nouveau point de congélation plus bas. Avec de la glace sèche, ces bains ne gèleront jamais à l'état solide, car le méthanol et l'éthanol purs gèlent tous deux en dessous de -78 °C (-98 °C et -114 °C respectivement).
Par rapport aux bains de refroidissement traditionnels, les mélanges de solvants sont adaptables à une large plage de températures. De plus, les solvants nécessaires sont moins chers et moins toxiques que ceux utilisés dans les bains traditionnels.
Bains de refroidissement traditionnels
Agent de refroidissement | Solvant organique ou sel | Température (°C) |
---|---|---|
Glace carbonique | p-xylène | +13 |
Glace carbonique | Dioxane | +12 |
Glace carbonique | Cyclohexane | +6 |
Glace carbonique | Benzène | +5 |
Glace carbonique | Formamide | +2 |
Glace | Sels (voir : à gauche) | 0 à -40 |
Liquide N 2 | Cycloheptane | −12 |
Glace carbonique | L'alcool benzylique | -15 |
Glace carbonique | Tétrachloroéthylène | −22 |
Glace carbonique | Le tétrachlorure de carbone | −23 |
Glace carbonique | 1,3-Dichlorobenzène | -25 |
Glace carbonique | o-xylène | −29 |
Glace carbonique | m-toluidine | −32 |
Glace carbonique | Acétonitrile | −41 |
Glace carbonique | Pyridine | −42 |
Glace carbonique | m-xylène | −47 |
Glace carbonique | n-Octane | −56 |
Glace carbonique | Éther isopropylique | −60 |
Glace carbonique | Acétone | −78 |
Liquide N 2 | Acétate d'éthyle | -84 |
Liquide N 2 | n-butanol | −89 |
Liquide N 2 | Hexane | −94 |
Liquide N 2 | Acétone | −94 |
Liquide N 2 | Toluène | −95 |
Liquide N 2 | Méthanol | -98 |
Liquide N 2 | Cyclohexène | −104 |
Liquide N 2 | Éthanol | -116 |
Liquide N 2 | n-Pentane | −131 |
Liquide N 2 | Isopentane | −160 |
Liquide N 2 | (rien) | −196 |
Bains d'eau et de glace
Un bain de glace et d'eau maintiendra une température de 0 °C, puisque le point de fusion de l'eau est de 0 °C. Cependant, l'ajout d'un sel tel que le chlorure de sodium abaissera la température grâce à la propriété d' abaissement du point de congélation . Bien que la température exacte puisse être difficile à contrôler, le rapport pondéral sel/glace influence la température :
- −10 °C peut être atteint avec un rapport massique de 1:2,5 de chlorure de calcium hexahydraté à la glace.
- −20 °C peut être atteint avec un rapport massique de 1:3 entre le chlorure de sodium et la glace.
Bains de glace carbonique à -78 °C
Puisque la glace sèche se sublimera à -78 °C, un mélange tel que l'acétone/glace sèche maintiendra -78 °C. De plus, la solution ne gèlera pas car l'acétone nécessite une température d'environ -93 °C pour commencer à geler. Par conséquent, d'autres liquides avec un point de congélation inférieur (pentane : -95 °C, alcool isopropylique : -89 °C) peuvent également être utilisés pour maintenir le bain à -78 °C.
Bains de glace carbonique au-dessus de −77 °C
Afin de maintenir les températures au-dessus de -77 °C, un solvant avec un point de congélation supérieur à -77 °C doit être utilisé. Lorsque de la neige carbonique est ajoutée à l' acétonitrile , le bain commence à se refroidir. Une fois que la température atteint -41 °C, l'acétonitrile gèle. Par conséquent, la neige carbonique doit être ajoutée lentement pour éviter de geler tout le mélange. Dans ces cas, une température de bain de -55 °C peut être atteinte en choisissant un solvant avec un point de congélation similaire (le n-octane gèle à -56 °C).
Bains d'azote liquide au-dessus de −196 °C
Les bains d'azote liquide suivent la même idée que les bains de glace carbonique. Une température de -115 °C peut être maintenue en ajoutant lentement de l'azote liquide à l'éthanol jusqu'à ce qu'il commence à geler (à -116 °C).
Alternatives eau/glace
Dans les bains à base d'eau et de glace, l'eau du robinet est couramment utilisée en raison de la facilité d'accès et des coûts plus élevés de l'utilisation d' eau ultrapure . Cependant, l'eau du robinet et la glace dérivée de l'eau du robinet peuvent être un contaminant pour les échantillons biologiques et chimiques. Cela a créé une multitude de dispositifs isolés visant à créer un effet de refroidissement ou de congélation similaire à celui des bains de glace sans utiliser d'eau ou de glace.
Recommandations de sécurité
L' American Chemical Society note que les solvants organiques idéaux à utiliser dans un bain de refroidissement ont les caractéristiques suivantes :
- Vapeurs non toxiques.
- Faible viscosité.
- Ininflammabilité.
- Faible volatilité.
- Point de congélation approprié.
Dans certains cas, une simple substitution peut donner des résultats presque identiques tout en réduisant les risques. Par exemple, l'utilisation de glace carbonique dans du 2-propanol plutôt que de l'acétone donne une température presque identique mais évite la volatilité de l'acétone (voir § Lectures complémentaires ci-dessous).
Voir également
Les références
Lectures complémentaires
- Jonathan M. Percy ; Christopher J. Moody ; Laurence M. Harwood (1998). Chimie Organique Expérimentale : standard et micro-échelle . Éditions Blackwell . ISBN 978-0-632-04819-9.
- Wilfred Louis Florio Armarego; Christina Li Lin Chai (2003). Purification des produits chimiques de laboratoire (5e éd.). Butterworth-Heinemann . ISBN 978-0-7506-7571-0.
- Kenneth P. Fivizzani (2003). Safety in Academic Chemistry Lab, par American Chemical Society, Volume 1 : Prévention des accidents pour les étudiants des collèges et universités (7e éd.). Société chimique américaine . ISBN 9780841238633.
Liens externes
- Groupe de recherche Carter. « Bains rafraîchissants » . Université d'État de l'Oregon .
- AJ Meixner ; et al. "10.5.2 Différents mélanges de congélation" . Université de Siegen .