Bain rafraîchissant - Cooling bath

Une configuration expérimentale typique pour une réaction aldol . Les deux flacons sont immergés dans un bain de refroidissement carboglace/acétone (-78 °C) dont la température est surveillée par un thermocouple (le fil de gauche).

Un bain de refroidissement , dans la pratique de la chimie de laboratoire, est un mélange liquide qui est utilisé pour maintenir des températures basses, généralement entre 13 °C et -196 °C. Ces basses températures sont utilisées pour collecter les liquides après distillation , pour éliminer les solvants à l'aide d'un évaporateur rotatif , ou pour effectuer une réaction chimique en dessous de la température ambiante (voir Contrôle cinétique ).

Les bains de refroidissement sont généralement de l'un des deux types suivants : (a) un fluide froid (en particulier de l'azote liquide , de l' eau ou même de l' air ) - mais le plus souvent le terme fait référence à (b) un mélange de 3 composants : (1) un agent de refroidissement ( comme la neige carbonique ou la glace ); (2) un « support » liquide (tel que l'eau liquide, l'éthylène glycol, l'acétone, etc.), qui transfère la chaleur entre le bain et le récipient ; (3) un additif pour abaisser le point de fusion du système solide/liquide.

Un exemple familier de ceci est l'utilisation d'un mélange glace/sel gemme pour congeler la crème glacée. L'ajout de sel abaisse la température de congélation de l'eau, abaissant la température minimale pouvant être atteinte avec de la glace uniquement.

Bains de refroidissement de solvants mélangés (% en volume)
% Glycol dans EtOH Température (°C) % H 2 O dans MeOH Température (°C)
0% −78 0% −97,6
dix% −76 14% -128
20% −72 20% N / A
30% −66 30% −72
40% −60 40% −64
50% -52 50% −47
60% −41 60% −36
70% −32 70% −20
80% −28 80% -12,5
90% −21 90% -5,5
100% −17 100% 0

Bains de refroidissement à mélange de solvants

Le mélange de solvants crée des bains de refroidissement avec des points de congélation variables. Des températures comprises entre environ -78 °C et -17 °C peuvent être maintenues en plaçant du liquide de refroidissement dans un mélange d' éthylène glycol et d' éthanol , tandis que les mélanges de méthanol et d' eau couvrent la plage de températures de -128 °C à 0 °C. La glace sèche se sublime à -78 °C, tandis que l' azote liquide est utilisé pour les bains plus froids.

Au fur et à mesure que l'eau ou l'éthylène glycol gèlent du mélange, la concentration d'éthanol/méthanol augmente. Cela conduit à un nouveau point de congélation plus bas. Avec de la glace sèche, ces bains ne gèleront jamais à l'état solide, car le méthanol et l'éthanol purs gèlent tous deux en dessous de -78 °C (-98 °C et -114 °C respectivement).

Par rapport aux bains de refroidissement traditionnels, les mélanges de solvants sont adaptables à une large plage de températures. De plus, les solvants nécessaires sont moins chers et moins toxiques que ceux utilisés dans les bains traditionnels.

Bains de refroidissement traditionnels

Mélanges de bains de refroidissement traditionnels
Agent de refroidissement Solvant organique ou sel Température (°C)
Glace carbonique p-xylène +13
Glace carbonique Dioxane +12
Glace carbonique Cyclohexane +6
Glace carbonique Benzène +5
Glace carbonique Formamide +2
Glace Sels (voir : à gauche) 0 à -40
Liquide N 2 Cycloheptane −12
Glace carbonique L'alcool benzylique -15
Glace carbonique Tétrachloroéthylène −22
Glace carbonique Le tétrachlorure de carbone −23
Glace carbonique 1,3-Dichlorobenzène -25
Glace carbonique o-xylène −29
Glace carbonique m-toluidine −32
Glace carbonique Acétonitrile −41
Glace carbonique Pyridine −42
Glace carbonique m-xylène −47
Glace carbonique n-Octane −56
Glace carbonique Éther isopropylique −60
Glace carbonique Acétone −78
Liquide N 2 Acétate d'éthyle -84
Liquide N 2 n-butanol −89
Liquide N 2 Hexane −94
Liquide N 2 Acétone −94
Liquide N 2 Toluène −95
Liquide N 2 Méthanol -98
Liquide N 2 Cyclohexène −104
Liquide N 2 Éthanol -116
Liquide N 2 n-Pentane −131
Liquide N 2 Isopentane −160
Liquide N 2 (rien) −196

Bains d'eau et de glace

Un bain de glace et d'eau maintiendra une température de 0 °C, puisque le point de fusion de l'eau est de 0 °C. Cependant, l'ajout d'un sel tel que le chlorure de sodium abaissera la température grâce à la propriété d' abaissement du point de congélation . Bien que la température exacte puisse être difficile à contrôler, le rapport pondéral sel/glace influence la température :

  • −10 °C peut être atteint avec un rapport massique de 1:2,5 de chlorure de calcium hexahydraté à la glace.
  • −20 °C peut être atteint avec un rapport massique de 1:3 entre le chlorure de sodium et la glace.

Bains de glace carbonique à -78 °C

Puisque la glace sèche se sublimera à -78 °C, un mélange tel que l'acétone/glace sèche maintiendra -78 °C. De plus, la solution ne gèlera pas car l'acétone nécessite une température d'environ -93 °C pour commencer à geler. Par conséquent, d'autres liquides avec un point de congélation inférieur (pentane : -95 °C, alcool isopropylique : -89 °C) peuvent également être utilisés pour maintenir le bain à -78 °C.

Bains de glace carbonique au-dessus de −77 °C

Afin de maintenir les températures au-dessus de -77 °C, un solvant avec un point de congélation supérieur à -77 °C doit être utilisé. Lorsque de la neige carbonique est ajoutée à l' acétonitrile , le bain commence à se refroidir. Une fois que la température atteint -41 °C, l'acétonitrile gèle. Par conséquent, la neige carbonique doit être ajoutée lentement pour éviter de geler tout le mélange. Dans ces cas, une température de bain de -55 °C peut être atteinte en choisissant un solvant avec un point de congélation similaire (le n-octane gèle à -56 °C).

Bains d'azote liquide au-dessus de −196 °C

Les bains d'azote liquide suivent la même idée que les bains de glace carbonique. Une température de -115 °C peut être maintenue en ajoutant lentement de l'azote liquide à l'éthanol jusqu'à ce qu'il commence à geler (à -116 °C).

Alternatives eau/glace

Dans les bains à base d'eau et de glace, l'eau du robinet est couramment utilisée en raison de la facilité d'accès et des coûts plus élevés de l'utilisation d' eau ultrapure . Cependant, l'eau du robinet et la glace dérivée de l'eau du robinet peuvent être un contaminant pour les échantillons biologiques et chimiques. Cela a créé une multitude de dispositifs isolés visant à créer un effet de refroidissement ou de congélation similaire à celui des bains de glace sans utiliser d'eau ou de glace.

Recommandations de sécurité

L' American Chemical Society note que les solvants organiques idéaux à utiliser dans un bain de refroidissement ont les caractéristiques suivantes :

  1. Vapeurs non toxiques.
  2. Faible viscosité.
  3. Ininflammabilité.
  4. Faible volatilité.
  5. Point de congélation approprié.

Dans certains cas, une simple substitution peut donner des résultats presque identiques tout en réduisant les risques. Par exemple, l'utilisation de glace carbonique dans du 2-propanol plutôt que de l'acétone donne une température presque identique mais évite la volatilité de l'acétone (voir § Lectures complémentaires ci-dessous).

Voir également

Les références

Lectures complémentaires

Liens externes