Pyrolyse-chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse - Pyrolysis–gas chromatography–mass spectrometry
| Acronyme | PyGCMS |
|---|---|
| Classification | Spectrométrie de masse |
| Analytes |
peinture polymères biomolécules |
| Autres techniques | |
| En rapport | chromatographie des gaz |
La pyrolyse-chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse est une méthode d'analyse chimique dans laquelle l'échantillon est chauffé jusqu'à décomposition pour produire des molécules plus petites qui sont séparées par chromatographie en phase gazeuse et détectées à l'aide de la spectrométrie de masse .
Comment ça fonctionne
La pyrolyse est la décomposition thermique de matériaux dans une atmosphère inerte ou sous vide. L'échantillon est mis en contact direct avec un fil de platine , ou placé dans un tube à échantillon en quartz , et rapidement chauffé à 600-1000 °C. Selon l'application, des températures encore plus élevées sont utilisées. Trois techniques de chauffage différentes sont utilisées dans les pyrolyseurs réels : le four isotherme, le chauffage inductif ( filament Curie Point ) et le chauffage résistif utilisant des filaments de platine. Les grosses molécules se clivent au niveau de leurs liaisons les plus faibles, produisant des fragments plus petits et plus volatils. Ces fragments peuvent être séparés par chromatographie en phase gazeuse. Les chromatogrammes GC de pyrolyse sont généralement complexes car une large gamme de produits de décomposition différents est formée. Les données peuvent être utilisées comme empreintes digitales pour prouver l'identité du matériau ou les données GC/MS sont utilisées pour identifier des fragments individuels afin d'obtenir des informations structurelles.
Pour augmenter la volatilité des fragments polaires, divers réactifs de méthylation peuvent être ajoutés à un échantillon avant la pyrolyse.
Outre l'utilisation de pyrolyseurs dédiés, la pyrolyse GC d'échantillons solides et liquides peut être effectuée directement à l'intérieur d'injecteurs de vaporisateurs à température programmable (PTV) qui fournissent un chauffage rapide (jusqu'à 60 °C/s) et des températures maximales élevées de 600 à 650 °C. Ceci est suffisant pour de nombreuses applications de pyrolyse. Le principal avantage est qu'aucun instrument dédié ne doit être acheté et que la pyrolyse peut être effectuée dans le cadre d'une analyse GC de routine. Dans ce cas, des revêtements d'entrée GC en quartz peuvent être utilisés. Des données quantitatives peuvent être acquises et de bons résultats de dérivatisation à l'intérieur de l'injecteur PTV sont également publiés.
Applications
La chromatographie en phase gazeuse par pyrolyse est utile pour l'identification des composés non volatils. Ces matériaux comprennent des matériaux polymères, tels que des acryliques ou des alkydes. La manière dont les fragments de polymère, avant qu'ils ne soient séparés dans la GC, peut aider à l'identification. La chromatographie en phase gazeuse par pyrolyse est également utilisée pour les échantillons environnementaux, y compris les fossiles. La pyrolyse GC est utilisée dans les laboratoires médico-légaux pour analyser les preuves trouvées sur les scènes de crime telles que les peintures, les adhésifs, les plastiques, les fibres synthétiques et les extraits de sol.