Entonnoir séparateur - Separatory funnel
Une ampoule à décanter , aussi connu comme un entonnoir de séparation , ampoule à décanter , ou familièrement entonnoir septembre , est une pièce de Verrerie de laboratoire utilisé dans l' extraction liquide-liquide pour séparer ( partition ) les composants d'un mélange en deux immiscibles solvant phases de différentes densités . Typiquement, l'une des phases sera aqueuse, et l'autre un solvant organique lipophile tel que l' éther , le MTBE , le dichlorométhane , le chloroforme ou l'acétate d'éthyle . Tous ces solvants forment une délimitation claire entre les deux liquides. Le liquide le plus dense, typiquement la phase aqueuse à moins que la phase organique ne soit halogénée , coule et peut être évacué par une soupape à l'écart du liquide moins dense, qui reste dans l'entonnoir de séparation.
La description
Un entonnoir de séparation prend la forme d'un cône avec une extrémité hémisphérique. Il a un bouchon en haut et un robinet d'arrêt (robinet), en bas. Les entonnoirs de séparation utilisés dans les laboratoires sont généralement en verre borosilicaté et leurs robinets d'arrêt sont en verre ou en PTFE . Les tailles typiques sont comprises entre 30 ml et 3 L. En chimie industrielle, elles peuvent être beaucoup plus grandes et pour des volumes beaucoup plus importants, des centrifugeuses sont utilisées. Les côtés en pente sont conçus pour faciliter l'identification des couches. La sortie commandée par un robinet d'arrêt est conçue pour évacuer le liquide de l'entonnoir. Sur le dessus de l'entonnoir, il y a un joint conique standard qui s'adapte avec un verre dépoli ou un bouchon en téflon.
Pour utiliser une ampoule à décanter, les deux phases et le mélange à séparer en solution sont ajoutés par le haut avec le robinet en bas fermé. L'entonnoir est ensuite fermé et secoué doucement en inversant l'entonnoir plusieurs fois; si les deux solutions sont mélangées trop vigoureusement, des émulsions se formeront. L'entonnoir est ensuite inversé et le robinet est soigneusement ouvert pour libérer l'excès de pression de vapeur . L'entonnoir de séparation est mis de côté pour permettre la séparation complète des phases. Le robinet supérieur et inférieur sont alors ouverts et la phase inférieure est libérée par gravitation . Le dessus doit être ouvert tout en libérant la phase inférieure pour permettre l'égalisation de la pression entre l'intérieur de l'entonnoir et l'atmosphère. Lorsque la couche inférieure a été retirée, le robinet d'arrêt est fermé et la couche supérieure est versée par le haut dans un autre récipient.
Théorie
L'entonnoir de séparation repose sur le concept de "comme se dissout comme", qui décrit la capacité des solvants polaires à dissoudre des solutés polaires et des solvants non polaires à dissoudre des solutés non polaires. Lorsque l'ampoule de séparation est agitée, chaque soluté migre vers le solvant (également appelé «phase») dans lequel il est plus soluble.
Les solvants ne forment normalement pas ensemble une solution unifiée car ils ne sont pas miscibles. Lorsque l'entonnoir est maintenu immobile après l'agitation, les liquides forment des couches physiques distinctes - les liquides de densité inférieure resteront au-dessus des liquides de densité plus élevée. Un mélange de solutés est ainsi séparé en deux solutions physiquement distinctes, chacune enrichie en différents solutés.
Le robinet d'arrêt peut être ouvert après la séparation des deux phases pour permettre à la couche inférieure de s'échapper de l'entonnoir séparateur. La couche supérieure peut être retenue dans l'entonnoir de séparation pour d'autres extractions avec des lots supplémentaires de solvant ou évacuée dans un récipient séparé pour d'autres utilisations. Si l'on souhaite conserver la couche inférieure dans l'entonnoir de séparation pour d'autres extractions, les deux couches sont retirées séparément, puis l'ancienne couche inférieure est renvoyée dans l'entonnoir de séparation.
Chaque solution indépendante peut ensuite être extraite à nouveau avec des lots supplémentaires de solvant, utilisé pour d'autres processus physiques ou chimiques. Si le but était de séparer un matériau soluble du mélange, la solution contenant ce produit souhaité peut parfois être simplement évaporée pour laisser le soluté purifié. Pour cette raison, il est pratique d'utiliser des solvants volatils pour extraire le matériau souhaité du mélange.
Les émulsions
L'un des inconvénients de l'utilisation d'un entonnoir de séparation est que les émulsions peuvent se former facilement et peuvent prendre beaucoup de temps pour se séparer une fois formées. Ils se forment souvent lors du mélange de liquides dans l'entonnoir de séparation. Cela peut se produire lorsque de petites gouttelettes sont en suspension dans une solution aqueuse. Si une émulsion se forme, une technique utilisée pour séparer les liquides consiste à faire tourbillonner lentement la solution dans l'entonnoir de séparation. Si l'émulsion n'est pas séparée par ce procédé, une petite quantité de solution saline saturée est ajoutée (" relargage ").
Des recherches sont en cours sur des techniques alternatives plus efficaces, utilisant principalement des barres d'agitation (barres d'agitation) pour diminuer ou même éliminer le risque d'émulsification, diminuant ainsi le temps d'attente.
Les préoccupations de sécurité
Le plus grand risque lors de l'utilisation d'un entonnoir de séparation est celui de la montée en pression. La pression s'accumule pendant le mélange si une réaction de dégagement de gaz ou un changement physique se produit. Ce problème peut être facilement résolu en ouvrant simplement le bouchon en haut de l'entonnoir régulièrement pendant le mélange. Une procédure plus standard consiste à inverser l'entonnoir de séparation à l'envers et à ouvrir le robinet d'arrêt pour relâcher la pression, une étape répétée connue sous le nom de «ventilation». Cela doit être fait avec la pointe de l'entonnoir pointée loin du corps.
Galerie
- Phase supérieure
- Phase inférieure
La couche d'éther avec un composé jaune dissous est au-dessus et une couche aqueuse est en bas
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Voir également
- La décantation est un processus de déversement de la couche supérieure de liquide d'une couche inférieure de liquide ou de solide
- Décanteur centrifuge
- Les entonnoirs à gouttes sont de forme et de conception similaires et peuvent être utilisés comme entonnoirs de séparation. Ils ont des joints en verre dépoli coniques standard au niveau de la tige.
- Le coefficient de partage est une mesure de la distribution d'un analyte entre les deux phases d'une séparation.