Réduction programmée en température - Temperature-programmed reduction
La réduction programmée en température ( TPR ) est une technique de caractérisation des matériaux solides et est souvent utilisée dans le domaine de la catalyse hétérogène pour trouver les conditions de réduction les plus efficaces , un précurseur de catalyseur oxydé est soumis à une élévation de température programmée tandis qu'un mélange gazeux réducteur est coulé dessus. Il a été développé par John Ward Jenkins lors du développement de catalyseurs hétérogènes pour la société Shell Oil , mais n'a jamais été breveté.
Description du processus
Un simple récipient (tube en U) est rempli d'un solide ou d'un catalyseur. Cette cuve d'échantillonnage est placée dans un four avec un équipement de contrôle de température. Un thermocouple est placé dans le solide pour la mesure de la température. L'air présent à l'origine dans le récipient est évacué avec un gaz inerte ( azote , argon ). Les contrôleurs de débit sont utilisés pour ajouter de l'hydrogène (par exemple, 10% d'hydrogène dans l'azote). La composition du mélange gazeux est mesurée à la sortie du récipient à échantillons avec des détecteurs appropriés (détecteur de conductivité thermique , spectromètre de masse ). Maintenant, l'échantillon dans le four est chauffé sur des valeurs prédéfinies. Les vitesses de chauffage sont généralement comprises entre 1 K / min et 20 K / min. Si une réduction a lieu à une certaine température, de l'hydrogène est consommé, ce qui est enregistré par le détecteur. En pratique, la production d'eau est un moyen plus précis de mesurer la réduction. Cela est dû au potentiel de variation des concentrations d'hydrogène à l'entrée, de sorte que la diminution de ce nombre peut ne pas être précise, cependant, comme la concentration de départ de l'eau sera nulle, toute augmentation peut être mesurée avec plus de précision.